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戶外(wài)測試檢驗加(jiā)速測(cè)試

來源(yuán):翁開爾(ěr)有限公(gōng)司
發布時間:2018-04-16T12:04:59
探討了(liǎo)加速(sù)老(lǎo)化(huà)測試(shì)存在的問(wèn)題,闡述(shù)了(liǎo)戶(hù)外暴(bào)露測(cè)試的重要性,指(zhǐ)出應(yīng)該(gāi)利用(yòng)戶外暴露測試(shì)來 檢(jiǎn)驗加(jiā)速(sù)老(lǎo)化。使用正(zhèng)確(què)的測試(shì)程序(xù),戶(hù)外暴(bào)露測試可以(yǐ)在(zài)較短的(dí)時(shí)間(jiān)內獲得(dé)較好的測(cè)試(shì)結(jié)果(guǒ)。采用正確(què) 的(dí)測試(shì)設計(jì),恰(qià)當(dāng)的(dí)評估方法(fǎ),可靠的統(tǒng)計分析及(jí)應用參(cān)照樣(yàng)品等

當前(qián)的(dí)老化(huà)測(cè)試(shì)有(yǒu)2種(zhǒng),即戶(hù)外曝(pù)曬和實(shí)驗室加速(sù)。實(shí)驗室(shì)加(jiā)速測(cè)試(shì)是(shì)在(zài)實驗(yàn)箱(xiāng)內,通過(guò)可控的(dí)人工光源(yuán),模擬(nǐ)老化條(tiáo)件實(shí)現的,測試條件需進行(háng)人工控(kòng)製;而(ér)自然曝曬則(zé)在戶(hù)外進行,采(cǎi)用(yòng)自然光源(yuán),但所有的曝曬參(cān)數都(dū)不可控。人們麵(miàn)臨的選(xuǎn)擇是:到底是選(xuǎn)擇(zé)快速,可控(kòng)的(dí)模(mó)擬條件下(xià)的(dí)實驗(yàn)室(shì)加(jiā)速測(cè)試,還(huán)是選(xuǎn)擇緩慢(màn),不可控的真實的曝(pù)曬(shài)測(cè)試(shì)?大多(duō)數人選(xuǎn)擇了加(jiā)速而非(fēi)真(zhēn)實性。

當決定采用哪種類(lèi)型的測(cè)試方法時(shí),可(kě)能會(huì)有很(hěn)多(duō)“心(xīn)理”因素(sù)在潛(qián)意識(shí)裏影(yǐng)響人們(mén)的判斷。為了選擇一種更(gēng)加(jiā)有效(xiào),可(kě)靠(kào)的(dí)測試(shì)方法(fǎ),需先(xiān)了解(jiě)一(yī)些老(lǎo)化謬論(lùn)。

1 2種測試(shì)方法(fǎ)的(dí)對比

1.1 老化(huà)謬(miù)論(lùn)

謬(miù)論1:加(jiā)速(sù)測試可100%重(zhòng)復。事實是,加速測試(shì)也(yě)像其它測試(shì)一樣,會(huì)發生變(biàn)化(huà)。在真實(shí)的加(jiā)速老化測(cè)試中,甚(shèn)至(zhì)是(shì)測試條件控(kòng)製得較(jiào)好的測試(shì)中(zhōng),測試(shì)結(jié)果也會(huì)發生很大(dà)的(dí)變化(huà),同一(yī)台(tái)設(shè)備的重復(fù)測(cè)試和(hé)不同實(shí)驗室之間的再現(xiàn)性測試都(dū)會存在(zài)很大不(bù)同(tóng)。ASTM G03分委(wěi)會在(zài)20世紀90年(nián)代(dài)做過(guò)一個重要的對(duì)比試(shì)驗,發(fā)現(xiàn)幾台設備(bèi)的(dí)測(cè)試結(jié)果(guǒ)之(zhī)間(jiān)存(cún)在(zài)高達(dá)30%的(dí)差異(yì)。正確的(dí)操作會使(shǐ)差異變(biàn)小,但(dàn)不(bù)能完全消(xiāo)除。

謬論2:任何形式的(dí)老化都(dū)是好(hǎo)的(dí)。事實上,錯(cuò)誤(wù)的(dí)老化模(mó)式會導(dǎo)致(zhì)錯誤的老化結(jié)果。如(rú)果加速測(cè)試(shì)不能再現(xiàn)真實使用環境(jìng)或(huò)戶外測試的老化模(mó)式,那(nà)麼它就(jiù)不(bù)可取。例(lì)如,如(rú)果(guǒ)一種塗(tú)料(liào)在(zài)戶外(wài)通(tōng)常(cháng)顯(xiǎn)示中等粉(fěn)化,而在加速(sù)測試(shì)中顯示(shì)嚴(yán)重(zhòng)開裂,這說明發生了(liǎo)不同(tóng)的(dí)老化機(jī)製(zhì),那麼(mó)測試結果也(yě)就(jiù)毫無意義。加速(sù)測(cè)試(shì)必須產生與戶外(wài)測試(shì)相同的老化類型。

謬(miù)論 3:戶外老化需要(yào) 5 a 才能(néng)得(dé)到(dào)有用的數(shù)據(jù)。事實(shí)上,戶外測試可在12個(gè)月(yuè)內(nèi)得到(dào)有用(yòng)數(shù)據(jù)。也許需(xū)要(yào)等5 a來(lái)得到5 a的老(lǎo)化效(xiào)果,但是很多有(yǒu)用(yòng)的數據(jù)可在曝曬(shài)的前12個(gè)月(yuè)得(dé)到(dào),如(rú)區分(fēn)質量好和質(zhì)量差(chà)的(dí)材(cái)料。根據正(zhèng)確的試驗(yàn)設計(jì)和(hé)大量(liáng)的(dí)評估,曝曬12個月就可以得到有意義(yì)的數據,這些數(shù)據(jù)可以極大(dà)地(dì)增加(jiā)加(jiā)速測(cè)試(shì)數(shù)據的(dí)可信(xìn)度(dù)。

謬論(lùn)4:老化測(cè)試數據是絕對的。事實(shí)是,單(dān)一的(dí)測(cè)試不(bù)會給(gěi)出理想的相(xiāng)關性。有很多(duō)材(cái)料(liào)測(cè)試方法要(yào)求曝曬(shài)單(dān)一的測試樣品(pǐn),並設定(dìng)一個合格或不合(hé)格的界綫。例(lì)如:樣品(pǐn)的顏色發(fā)生變化,若(ruò)把ΔE * 達到(dào)3.0作(zuò)為評(píng)估標準(zhǔn),那麼(mó)如(rú)果值是2.9,樣品(pǐn)就合(hé)格(gé);如(rú)果(guǒ)是3.1,樣品就不合(hé)格。然而測(cè)色(sè)儀之間也(yě)存在差(chà)異(yì),這(zhè)些差(chà)異使(shǐ)得(dé)當(dāng)ΔE * <1時,比(bǐ)較顏色變化是毫無(wú)意義(yì)的;而且(qiě)一般(bān)目(mù)視(shì)的分辨(biàn)力(lì)也不會(huì)好(hǎo)於(yú) ΔE * =1.0。

謬論5:等(děng)級數據(jù)是(shì)無(wú)效的。事實是,如(rú)果正(zhèng)確應用,等級數據是(shì)非(fēi)常有(yǒu)用(yòng)的(dí)。有一(yī)種(zhǒng)說法(fǎ):非(fēi)量化(huà)的統(tǒng)計(如排序(xù))是無用的(dí),因(yīn)為(wéi)它們(mén)沒(méi)有使(shǐ)用有說服(fú)力(lì)的技術;但當(dāng)正(zhèng)確應(yīng)用,等級數據可用於證明(míng)老化測試中的許多(duō)猜想。在目(mù)測評估中(zhōng)得(dé)出的(dí)數(shù)字(zì)評(píng)級非常(cháng)有用 。

1.2 加速測試(shì)的弊(bì)端及(jí)戶(hù)外(wài)測(cè)試(shì)的(dí)重要性

測試中遇到的(dí)問(wèn)題是,許多公(gōng)司隻(zhī)選擇加速(sù)老(lǎo)化測(cè)試,戶外測試要麼排在第(dì)2位(wèi),要麼根本不(bù)考慮(lǜ)。新材料進入(rù)市場(cháng)的時間壓力(lì)迫(pò)使縮減研發周期(qī),這也是(shì)影(yǐng)響(xiǎng)材料(liào)進行(háng)戶外暴露測試的一(yī)個(gè)方(fāng)麵。現在很多產品(pǐn)的研(yán)發隻是根(gēn)據加速(sù)測試的結果,許多標準(zhǔn)也認可隻(zhī)有加速測(cè)試(shì)結果(guǒ)的材料(liào)。

隻(zhī)進行(háng)加速測試會(huì)帶(dài)來無(wú)法(fǎ)預料的(dí)問(wèn)題。材(cái)料根(gēn)據人(rén)造(zào)氣候(hòu)條(tiáo)件進(jìn)行(háng)研發,按照一(yī)個(gè)測試循(xún)環,重復(fù)研(yán)發,測(cè)試,最終的結(jié)果是材(cái)料(liào)能夠經受(shòu)住一個模擬且可控製的環境(jìng);這可能(néng)會(huì)導致材料在實驗室加(jiā)速測試(shì)中合(hé)格,而在(zài)最終(zhōng)使用(yòng)環境(jìng)中失(shī)效。

加速(sù)測試(shì)用於(yú)預測戶外測(cè)試時不是(shì) 100%可靠(kào)。在(zài)老化測(cè)試(shì)領域,具有優(yōu)秀(xiù)相(xiāng)關性的(dí)測(cè)試(shì)方法(fǎ)是可望而(ér)不可及(jí)的。相(xiāng)關係數不能從(cóng)一(yī)種(zhǒng)材料(liào)應用(yòng)到(dào)另(lìng)一種材料,或(huò)者(zhě)從(cóng)一種(zhǒng)戶(hù)外(wài)氣候(hòu)應用到另一(yī)種(zhǒng)戶(hù)外氣(qì)候(hòu)。如果確信(xìn)加速測試與戶(hù)外測試(shì)的(dí)相關性,那麼(mó)當(dāng)與(yǔ)一(yī)種(zhǒng)新(xīn)的(dí)氣候(hòu)條件進(jìn)行比較時,還需要(yào)重新(xīn)進行戶(hù)外測試。而(ér)且,即使(shǐ)是任(rèn)何(hé)條件(jiàn)都(dū)未改變(biàn)的重復測試,也會得(dé)出(chū)不(bù)同的結果。因此(cǐ),欲確定(dìng)材料的真(zhēn)正耐(nài)候性(xìng)時,隻(zhī)進行(háng)加(jiā)速(sù)測(cè)試是(shì)遠遠不夠的(dí)。

老化測試的目的在ASTM G113中的描述如下 :戶(hù)外(wài)測(cè)試和加速測試結(jié)果(guǒ)的(dí)一(yī)致(zhì)性(xìng)。因(yīn)此(cǐ),加(jiā)速測(cè)試的(dí)結(jié)果(guǒ)應(yīng)該(gāi)與戶外測試的結果(guǒ)相(xiāng)匹配。針(zhēn)對(duì)這個(gè)難(nán)題(tí),人們(mén)大部分的(dí)研(yán)究精力(lì)放(fàng)在(zài)了加(jiā)速(sù)測試上(shàng),但(dàn)是(shì)很(hěn)顯然,獲得相(xiāng)關(guān)性的關鍵因(yīn)素(sù)是(shì)戶外(wài)測試。沒有戶外(wài)測試(shì)作基準(zhǔn),就(jiù)無(wú)法與加(jiā)速測(cè)試進(jìn)行比較。

1.3 經(jīng)濟分析

許多(duō)公司不願(yuàn)意做戶外測(cè)試(shì)的(dí)一(yī)個主要(yào)原(yuán)因(yīn)是(shì)測(cè)試費(fèi)用,認(rèn)為(wéi)老化測試費用太(tài)高;但更應該(gāi)考慮不做(zuò)戶(hù)外(wài)測試(shì)的損(sǔn)失(shī)有多(duō)大。

表1是典(diǎn)型的(dí)戶(hù)外(wài)測(cè)試費(fèi)用(提供測(cè)試服務的商(shāng)業機構(gòu)不(bù)同(tóng),測試費用可(kě)能(néng)不(bù)同)與不做戶(hù)外(wài)測試(shì)而造(zào)成的損失之(zhī)間的(dí)比較。不做戶外測試,雖然每(měi)年(nián)可節省1 000美元的(dí)測試費,但(dàn)是可(kě)能會(huì)危及公司(sī)的聲(shēng)譽(yù)及造(zào)成(chéng)數(shù)百(bǎi)萬美元的(dí)質保賠償(cháng),甚(shèn)至使(shǐ)公司(sī)被(bèi)起訴(sù)。與不(bù)做(zuò)測試(shì)帶來(lái)的損失相比,戶外老(lǎo)化(huà)測試的(dí)小投(tóu)資(zī)顯然(rán)是(shì)相當(dāng)劃(huá)算的。

項目(mù)開展戶外測試(shì)不做戶(hù)外測試
測試(shì)費用每(měi)次試驗(yàn)費(fèi)500~1000美元無測(cè)試費(fèi)用(yòng)
不(bù)利(lì)因素(sù)無(wú)賠償可(kě)能高(gāo)達數(shù)百(bǎi)萬(wàn)
客戶因(yīn)素(sù)客(kè)戶滿意客(kè)戶不滿意(yì)
形(xíng)象良(liáng)好的聲譽聲譽損(sǔn)失(shī)

1.4 測(cè)試條(tiáo)件(jiàn)對比

很(hěn)多報(bào)告(gào)顯示(shì),相(xiāng)關(guān)性(xìng)差的(dí)一個原因是加(jiā)速老化(huà)測(cè)試(shì)的試(shì)驗參數(shù)與(yǔ)戶(hù)外(wài)環(huán)境有所不(bù)同。表(biǎo)2列(liè)出(chū)了大(dà)部分加速(sù)老(lǎo)化(huà)測(cè)試設備中都(dū)包(bāo)含(hán)的(dí)3個(gè)老(lǎo)化試(shì)驗(yàn)的基本要素,試驗箱中可以對(duì)這3個基本(běn)要素(sù)進行(háng)循(xún)環設置,但(dàn)還有很(hěn)多(duō)測(cè)試條(tiáo)件(jiàn)無法(fǎ)實(shí)現。表(biǎo)2還(huán)列出(chū)很(hěn)多影(yǐng)響(xiǎng)戶外(wài)老化測試(shì)結(jié)果(guǒ)的其它(tā)因(yīn)素(sù),每(měi)種(zhǒng)因素(sù)都可能影響加速測試(shì)和戶外測(cè)試之間的相關性。

老化(huà)測試因素(sù)的(dí)比(bǐ)較(jiào)

此外,戶(hù)外(wài)測(cè)試是每天進行1個(gè)復雜(zá)的循環,而(ér)加速老化測(cè)試是每(měi)天進(jìn)行多(duō)重,復雜的重(zhòng)復(fù)循(xún)環;因(yīn)此(cǐ),戶外測試和加(jiā)速(sù)測試共(gòng)同的(dí)影響(xiǎng)因素(sù)的(dí)循環時間也不同(tóng),見(jiàn)表(biǎo)3。

循(xún)環因素的(dí)比較

1.5 測試循(xún)環(huán)速度對(duì)比(bǐ)

與戶(hù)外(wài)測試每天隻有1個(gè)循(xún)環(huán)相(xiāng)比(bǐ),加(jiā)速測試每天(tiān)可能(néng)有多達12個的(dí)完整循環。循(xún)環測(cè)試(shì)環(huán)境比單一不變(biàn)的(dí)測試條(tiáo)件(jiàn)更為(wéi)嚴(yán)酷,測試條(tiáo)件從一種狀(zhuàng)態轉變到另一(yī)種(zhǒng)狀態(tài)會使(shǐ)材料(liào)更易(yì)發生老化(huà);因此,更(gēng)快地經歷(lì)循(xún)環(huán)測(cè)試,材料會加(jiā)速(sù)老化(huà),這是(shì)由於(yú)材料經受了更多(duō)這種測試條件狀態的(dí)轉變。然而(ér),這(zhè)一(yī)規律(lǜ)可(kě)能與(yǔ)事實相符,也(yě)可(kě)能與事(shì)實相(xiāng)悖。

當(dāng)測(cè)試(shì)條件變化時,材(cái)料(liào)會試圖(tú)與周圍(wéi)環境達(dá)到(dào)平衡。例如(rú),如(rú)果材料是(shì)濕的,而環境是(shì)幹的,材料就(jiù)會變幹(gān);另(lìng)一個例(lì)子是,如(rú)果將(jiāng)溫(wēn)度低的材料(liào)放在(zài)溫(wēn)度(dù)高的環(huán)境(jìng)中,它(tā)的溫(wēn)度也會慢(màn)慢升高(gāo)。但(dàn)環境(jìng)的變(biàn)化總是比材料快(kuài),如(rú)果材(cái)料在(zài)測試環境(jìng)變(biàn)化之(zhī)前(qián)沒有(yǒu)與(yǔ)測試環境達到平(píng)衡,那麼材料就不(bù)會達(dá)到(dào)一個(gè)穩定(dìng)的狀態(如圖1所(suǒ)示)。所有材料(liào)都有一(yī)個與周圍變化的測試環境(jìng)相(xiāng)適(shì)應(yīng)的變化(huà)速度,所(suǒ)以(yǐ)很可(kě)能(néng)在相同測(cè)試(shì)中,有的(dí)材料(liào)能(néng)與周(zhōu)圍(wéi)環境達到平衡,而有(yǒu)的(dí)則不能。有的(dí)材(cái)料(liào)不能完(wán)全(quán)達(dá)到穩定(dìng)狀(zhuàng)態(tài)。

材(cái)料與環境的(dí)平衡(héng)性(xìng)

如(rú)果測試(shì)材料不能(néng)達到(dào)穩(wěn)定狀態,與(yǔ)周圍(wéi)環(huán)境達到平(píng)衡(héng),那麼(mó)環(huán)境的(dí)作用(yòng)很難(nán)深(shēn)入材(cái)料(liào)內部,因(yīn)此(cǐ),短時間的測(cè)試(shì)隻會影(yǐng)響材料的表麵。為(wéi)了測試(shì)環境能夠(gòu)影(yǐng)響樣品的內部,有(yǒu)必要(yào)延(yán)長測試時(shí)間(jiān),以(yǐ)使整個材料都受(shòu)到(dào)環境(jìng)條(tiáo)件(jiàn)的影響(xiǎng)(如圖(tú)2所示(shì))。

測(cè)試(shì)循環對材(cái)料(liào)影響的(dí)比(bǐ)較(jiào)

這種差別可以用術語“試(shì)驗箱(xiāng)因素(sù)”來(lái)概括。這意(yì)味(wèi)著老化試驗(yàn)箱內(nèi)測(cè)試條件的(dí)變化(huà)不(bù)能與戶外的相匹配,除非(fēi)測試循(xún)環的(dí)時(shí)間和轉(zhuǎn)變速(sù)度(dù)與(yǔ)戶外的一樣。如果變化(huà)條件與戶外(wài)的不一樣(yàng),那麼對材料的(dí)影響(xiǎng)也(yě)不(bù)一樣。

根據以上(shàng)分析可以(yǐ)得(dé)出(chū)以下(xià)推(tuī)論:首先,因為戶(hù)外變化因素很(hěn)多,而(ér)且測(cè)試循環時間相差太大,老化試(shì)驗(yàn)箱(xiāng)不(bù)能(néng)完全(quán)模擬戶(hù)外(wài)條(tiáo)件的復雜性(xìng);其次(cì),加(jiā)速(sù)老化(huà)試(shì)驗與戶(hù)外(wài)暴露(lòu)試驗可能會得(dé)出(chū)不同的結(jié)果。

2 加(jiā)速測(cè)試與(yǔ)戶(hù)外測試的(dí)關係

2.1 加速測試設(shè)計

知道(dào)加速測試的(dí)缺(quē)點後(hòu),可以(yǐ)通(tōng)過(guò)設計加速老化測試(shì)程(chéng)序,而(ér)不是把樣品放(fàng)入(rù)任(rèn)意一台(tái)有空的加速(sù)老化(huà)試(shì)驗(yàn)箱進行曝(pù)曬。測(cè)試設計的基本(běn)要(yào)點如下:

1)加速測試條(tiáo)件和循(xún)環(huán)應(yīng)該(gāi)遵循模擬第一(yī),加速第二的準則(zé)。

2)確(què)定加速測(cè)試條件(jiàn)的(dí)極值。例(lì)如,最高和(hé)最低溫度,最大輻(fú)照度,相(xiāng)對濕度的(dí)範圍等(děng)。

3)確定材(cái)料(liào)的響(xiǎng)應速度(dù):當(dāng)相對濕(shī)度從50%上升到100%時,材料(liào)潮濕(shī)的變化速率(shuài);以及向相反方向變(biàn)化時,材料潮(cháo)濕(shī)的變(biàn)化速(sù)率。

4)根據材料(liào)達到(dào)穩定(dìng)狀態的測試(shì)條件來確定最(zuì)短(duǎn)循環時(shí)間(jiān)。

5)考慮一個(gè)不(bù)均衡(héng)的(dí)循環(如SAE J2527)替代(dài)重復測試條(tiáo)件(如102/18循(xún)環)。

6)如果一種測試方(fāng)法(fǎ)可以驗證(zhèng)某種結論(lùn),測試應(yīng)該是可重復(fù)的。

7)嚴(yán)酷測試,增(zēng)加一種測試參(cān)數,用(yòng)於確定(dìng)加速(sù)的限製(zhì)。

2.2 加速度(dù)

當模(mó)擬(nǐ)試驗(yàn)沒有(yǒu)加速(sù)時(shí),可以期望獲得(dé)100%的(dí)一(yī)致性。當(dāng)加(jiā)速(sù)作用增加時,很顯(xiǎn)然一致(zhì)性也會相(xiāng)應降(jiàng)低。在(zài)理想的(dí)測試中,希(xī)望(wàng)一致(zhì)性(xìng)和加(jiā)速性(xìng)之間有直(zhí)接(jiē)關(guān)係(xì),但(dàn)典(diǎn)型的情(qíng)況是有極限的。當(dāng)加速在(zài)一(yī)定極限之(zhī)內(nèi)時,一(yī)致(zhì)性(xìng)保持(chí)得(dé)非常(cháng)好;但(dàn)在極限(xiàn)之外時,一致性就會下降(jiàng)得(dé)很(hěn)快(如(rú)圖3所(suǒ)示(shì))。這是因為(wéi)其中(zhōng)一(yī)個影響因(yīn)素超出了臨界點(diǎn)。

模擬(nǐ)與相(xiāng)關性

2.3 戶(hù)外(wài)老化(huà)

為(wéi)確定(dìng)一個有意(yì)義(yì)的(dí)時間範圍(wéi)內(nèi)得到好的(dí)數據,在測(cè)試(shì)開(kāi)始之(zhī)前必須(xū)正(zhèng)確設(shè)計(jì)戶外測(cè)試。戶(hù)外(wài)老化程(chéng)序(xù)也需要一些預(yù)先的(dí)計(jì)劃(huá)。在開(kāi)始曝曬之前,試驗(yàn)的目的(dí)必(bì)須(xū)明(míng)確。通過給出(chū)的以(yǐ)下建(jiàn)議,可以(yǐ)很大程度確(què)保相關(guān)性(xìng)。

1)盡(jìn)快(kuài)開(kāi)始(shǐ)測試。

2)使用(yòng)很(hěn)多重復(fù)樣(yàng)。

3)經常進行評估。

4)1次(cì)試驗(yàn)中(zhōng)至(zhì)少(shǎo)評估5次。

5)使(shǐ)用控(kòng)製(zhì)樣或(huò)參照(zhào)樣(yàng)。

6)確(què)定材料(liào)老化的(dí)基(jī)準。

7)通(tōng)常需(xū)要12到(dào)24個月(yuè)。

2.4 樣(yàng)品的(dí)排(pái)列組合(hé)

典(diǎn)型試驗(yàn)材(cái)料的變量(liáng)排(pái)列是(shì)不均(jūn)衡(héng)的,因此(cǐ)大量原始數(shù)據(jù)需要刪(shān)減後分組(zǔ),得(dé)出(chū)老(lǎo)化模(mó)式。戶外曝曬(shài)測試(shì)正(zhèng)確的做(zuò)法是(shì)曝曬盡(jìn)可能(néng)多(duō)的樣品,而且測試(shì)越(yuè)快越好(hǎo)。如果(guǒ)沒有進行正(zhèng)確(què)的試(shì)驗設計(jì),試(shì)驗(yàn)結(jié)束(shù)後收集的(dí)多(duō)餘的試驗數據會使(shǐ)測試結果(guǒ)看(kàn)起來(lái)很(hěn)淩(líng)亂。例如對某新(xīn)測(cè)試方(fāng)法(fǎ)的預(yù)期評估(gū),是針(zhēn)對汽(qì)車麵(miàn)漆的(dí)測試。

顏色(sè):紅,藍(lán),綠,黃(huáng),黑,白(bái),灰(huī)(7)。

底材:鋼,鋁(lǚ),塑(sù)料(3)。

粘(nián)合(hé)劑:粘合劑A,粘(nián)合劑(jì)B(2)。

顏(yán)色(sè)塗層:反光的(dí),不光滑的,有(yǒu)光澤的(3)。

外塗(tú)層:聚(jù)酯(zhǐ),矽(guī)樹脂(2)。

樣品(pǐn)的(dí)數(shù)量(liáng)是所(suǒ)有參量的(dí)乘(chéng)積,在本例中(zhōng)7× 3 × 2 × 3 ×2 =252。252個樣品進行(háng)戶外(wài)曝曬(shài)測(cè)試被(bèi)認為是中等(děng)規模(mó)的(dí)測(cè)試,但(dàn)是(shì)對於很多(duō)研究來說,如果(guǒ)進行實驗(yàn)室(shì)加速測(cè)試,這組樣品的(dí)數(shù)量就太(tài)大(dà)了(liǎo)。所(suǒ)以(yǐ)需要考慮減少(shǎo)測(cè)試(shì)樣品量(liáng)。從以(yǐ)上(shàng)樣(yàng)品中(zhōng)選(xuǎn)取部分(fēn)樣(yàng)品,計(jì)劃可(kě)能(néng)如下:3種顏(yán)色(sè),2種底材,1 種(zhǒng)粘合劑,1種顏(yán)色(sè)塗層(céng),2種(zhǒng)外塗層,總的樣品數是 3 × 2 × 1 × 1 × 2=12。可以先(xiān)對這(zhè)個(gè)組合(hé)進(jìn)行測試(shì),而(ér)且如果(guǒ)測試(shì)結果好的(dí)話(huà),可(kě)以進(jìn)一(yī)步(bù)對其它樣(yàng)品(pǐn)進行評(píng)估。

2.5 均(jūn)衡設計

樣品的排列(liè)組合(hé)必(bì)須(xū)均衡,這樣有利於進行有意義的(dí)比較。為(wéi)了(liǎo)得到(dào)有(yǒu)意義的(dí)結(jié)果,應(yīng)該把(bǎ)單獨的結果(guǒ)分組;為了正確(què)地(dì)操作,在任何試(shì)驗中都(dū)要標出所有樣(yàng)品(pǐn)的類型(xíng)。要求(qiú)如下(xià):

1)每(měi)個(gè)試(shì)驗(yàn)中的每個變(biàn)量(liáng);

2)在每(měi)個(gè)試驗(yàn)中(zhōng)測試(shì)相(xiāng)同數量的樣品(pǐn);

3)在每(měi)個試驗中曝曬(shài)相(xiāng)同(tóng)的試驗(yàn)周期;

4)自始(shǐ)至(zhì)終(zhōng)使用相(xiāng)同的評估方法。

評(píng)估時間不必一(yī)定(dìng)均匀分布(bù)。可以(yǐ)在試驗(yàn)的前期階段多(duō)做幾次(cì)評(píng)估(gū)。因為(wéi)在(zài)這(zhè)一(yī)階段,樣(yàng)品性能可能(néng)會發生明顯變化(huà)。重(zhòng)復樣的使用非常重(zhòng)要(yào),很(hěn)多試(shì)驗隻(zhī)用(yòng)單(dān)一(yī)的樣(yàng)品來表示每個試驗變量。避(bì)免在試(shì)驗結(jié)束分析數據時,發現沒(méi)有(yǒu)足夠多的樣品進(jìn)行曝曬。

2.6 參照材(cái)料(liào)

參照材料(liào)又(yòu)稱控製(zhì)材(cái)料,是(shì)比(bǐ)較(jiào)加速(sù)和戶(hù)外測試(shì)的有(yǒu)效工(gōng)具(jù)。參照(zhào)材料或控製材料(liào)的性(xìng)能已知,可用於檢驗(yàn)加速(sù)測試是否產生與(yǔ)戶(hù)外(wài)測試(shì)一(yī)樣的(dí)老化類(lèi)型(xíng)。使用(yòng)參照(zhào)材料來比較不同的(dí)測(cè)試或(huò)曝(pù)曬。隻有當加速測試產生與(yǔ)戶外測(cè)試(shì)相(xiāng)同類(lèi)型(xíng)的老化(huà)時,加速測試(shì)的(dí)結果(guǒ)才是(shì)有效(xiào)的(dí)。以參照(zhào)材(cái)料(liào)發生的老化程度(dù)為(wéi)試驗的(dí)終點,可(kě)以判(pàn)斷(duàn)其(qí)它(tā)材料(liào)的優劣(liè)。

參照材料的測試(shì)結果可作為標準(zhǔn)結(jié)果(guǒ)。如果知(zhī)道(dào)戶外測試中參照(zhào)材料達到一定(dìng)程度的老化需(xū)要的(dí)時(shí)間,那(nà)麼可(kě)以(yǐ)確定(dìng)達到相(xiāng)同(tóng)程度的老化(huà)實驗(yàn)室(shì)設(shè)備需要的(dí)時間(jiān)。當(dāng)達(dá)到某種(zhǒng)變化(huà)所需時(shí)間(jiān)隨(suí)著不(bù)同(tóng)試驗或曝(pù)曬而(ér)發生(shēng)變化時(shí),還可(kě)以(yǐ)用參照(zhào)材料的(dí)響應(yīng)來重新(xīn)設(shè)定測試(shì)時間長短。

另外(wài)一(yī)種最(zuì)實用的方法是(shì)同時曝(pù)曬1種(zhǒng)好的和(hé) 1種差的(dí)參(cān)照材(cái)料。當(dāng)試(shì)驗(yàn)中(zhōng)隻(zhī)使(shǐ)用1種(zhǒng)參(cān)照(zhào)材料(liào)時,測(cè)試終點時(shí)它的(dí)老(lǎo)化(huà)性(xìng)能應(yīng)該(gāi)位(wèi)於1組材料的(dí)中(zhōng)間位置。即(jí)參照(zhào)材料的(dí)性(xìng)能(néng)不(bù)應該(gāi)是(shì)較好(hǎo)的或(huò)最(zuì)差(chà)的,有時候(hòu)很難預(yù)測,所以(yǐ)更(gēng)可靠的(dí)方法(fǎ)是選(xuǎn)用2 種參(cān)照材(cái)料。如果(guǒ)選(xuǎn)用1種相對較好(hǎo)的和1種(zhǒng)相對(duì)較(jiào)差(chà)的(dí)參照材料,就會(huì)較容易(yì)地確定(dìng)它們的測(cè)試(shì)結果(guǒ)介於什麼位(wèi)置,而(ér)且還可(kě)以(yǐ)了解2種參(cān)照材料在(zài)不(bù)同(tóng)情(qíng)況下的差別。

討論(lùn)用於加(jiā)速或(huò)戶外老化測試中(zhōng)的控製(zhì)或參照材(cái)料時(shí),這種材料不是指標(biāo)準(zhǔn)參照材(cái)料(liào),如藍羊(yáng)毛(máo)或(huò)聚苯(běn)乙(yǐ)烯(xī)薄片(piàn)。參照或(huò)控製材料(liào)是(shì)產(chǎn)品,這種材料經常被(bèi)測試(shì),或(huò)在最(zuì)終使用環(huán)境中這種(zhǒng)已知(zhī)性能的材(cái)料已(yǐ)積累(léi)大量的試驗(yàn)數據(jù)。

2.7 重復試驗

通過確保試驗(yàn)的可(kě)重復(fù)性以證(zhèng)明試驗方法(fǎ)的正確性(xìng),需要(yào)重(zhòng)復(fù)試驗的(dí)數據(jù)來顯(xiǎn)示試(shì)驗本(běn)身內在的可(kě)變性。在(zài)確信2種(zhǒng)材(cái)料的性能(néng)存在差異之(zhī)前(qián),首先確(què)認它(tā)們之間的(dí)性(xìng)能(néng)差(chà)異比(bǐ)試(shì)驗(yàn)本(běn)身內在(zài)的差異大。其(qí)次(cì),證明試驗(yàn)可以(yǐ)重復。最後,驗證另外一個實(shí)驗室或技(jì)術(shù)人員(yuán)是否可以重(zhòng)復操作這個試驗(yàn)是(shì)很(hěn)重要(yào)的。

2.8 未(wèi)知因素

確(què)定和(hé)測(cè)量在試驗中會出現(xiàn)的(dí)未(wèi)知因素。老化測試的一(yī)個現實(shí)情況(kuàng)是,試(shì)驗(yàn)中未知(zhī)因素(sù)可(kě)能(néng)發生(shēng)。因此(cǐ)當意外事件(jiàn)發生時,需要(yào)作(zuò)記錄並儲(chǔ)存(cún)數(shù)據(jù)。有的時候(hòu)奇(qí)怪的數據(jù)會顯示(shì)一種(zhǒng)模(mó)式。如(rú)果(guǒ)在一(yī)個試驗(yàn)和另一個試(shì)驗,或戶(hù)外(wài)與(yǔ)加(jiā)速試驗(yàn)之間有(yǒu)不(bù)同的情況發(fā)生(shēng),可(kě)能意味(wèi)著(zhuó)發(fā)生了(liǎo)不同(tóng)的老(lǎo)化(huà)模式(shì)。

2.9 收(shōu)集實(shí)驗(yàn)數據(jù)

正(zhèng)確(què)進(jìn)行試驗,在(zài)試(shì)驗過程(chéng)中最少(shǎo)保證評(píng)估(gū)5 次。如果最初條件算作(zuò)1次評估(gū),那(nà)麼(mó)還需要另外4 次試驗(yàn)結果,是正(zhèng)確(què)追(zhuī)蹤老(lǎo)化(huà)進程(chéng)所需(xū)進行的(dí)最少次數的(dí)評(píng)估,遵守以下(xià)3個(gè)準則(zé)。

1)產品(pǐn)的(dí)老化模(mó)式。這會保(bǎo)證測試結果(guǒ)的可預(yù)測性(xìng),隻有(yǒu)正確(què)的老化模式(shì)才(cái)是(shì)被接受的。

2)老(lǎo)化結果必須相同。如果(guǒ)不同的試(shì)驗(yàn)中得到不同(tóng)的老化(huà)結果,試(shì)驗是無效的(dí)。如(rú)果在戶外(wài)測試(shì)中發(fā)現開裂(liè)現象(xiàng),而在(zài)加速試(shì)驗(yàn)中發現起泡(pào)現(xiàn)象(xiàng),那麼(mó)就表明發生(shēng)了(liǎo)錯(cuò)誤的老化(huà)模式。

3)必須評估所有已(yǐ)知的老(lǎo)化模(mó)式。隻評估1種(zhǒng)老化(huà)模式(shì)是不夠的(dí)。在(zài)大多數(shù)情況下(xià),多種老(lǎo)化模式並存。保存所有初始數據,特(tè)別是當(dāng)您(nín)使用(yòng)儀器(qì)測試(shì)顏(yán)色變(biàn)化時。

選(xuǎn)擇1種最符(fú)合需(xū)要的(dí)評估(gū)類(lèi)型。表5是不(bù)同評估類(lèi)型優點之間的(dí)比較。表6中(zhōng)的測量(liáng)方(fāng)法是(shì)類型分(fēn)析的(dí)一(yī)個例(lì)子,是(shì)針對(duì)老(lǎo)化(huà)樣品的。非破壞性(xìng)測(cè)試適合用於(yú)評(píng)價表(biǎo)麵性能(néng),優(yōu)點是(shì)需(xū)要(yào)的(dí)樣品(pǐn)數量少(shǎo)。破壞性測(cè)試評(píng)估材料(liào)的(dí)內部(bù)性能,但是(shì)因為在評(píng)估(gū)過程中樣(yàng)品受到(dào)破壞(huài),所以在試(shì)驗開始(shǐ)時需要多(duō)準備(bèi)一(yī)些重(zhòng)復樣品。

評估方(fāng)法的(dí)比較

評估方法的比(bǐ)較(jiào)

2.10 加速(sù)因(yīn)子(zǐ)

在一(yī)個確(què)定(dìng)的試驗中針對(duì)確定(dìng)的樣品來了解它(tā)們(mén)之(zhī)間的關係(xì),首先(xiān)確定(dìng)加速因子。確(què)定加速因(yīn)子的(dí)步驟如下:

1)使(shǐ)用(yòng)時間-老化的(dí)曲(qū)綫圖(tú);

2)比較加(jiā)速和戶(hù)外測試;

3)檢查(chá)達到(dào)相(xiāng)同老(lǎo)化(huà)程度所(suǒ)需時(shí)間;

4)用排序法驗證或比(bǐ)較平均值;

5)如(rú)果(guǒ)結(jié)果(guǒ)一樣,計算(suàn)加速因子(zǐ)(AF);

6)加(jiā)速因子(zǐ)=戶(hù)外老化時間/加速(sù)老化時間(jiān)。

2.11 數(shù)據(jù)分析

在老(lǎo)化(huà)領域(yù),有2種好的方(fāng)法來分析(xī)數(shù)據(jù)。

2.11.1 時間-老化(huà)曲綫(xiàn)圖(tú)

這種(zhǒng)方法(fǎ)隻要求繪製出(chū)老(lǎo)化(huà)結果相對(duì)時(shí)間變化的曲(qū)綫(xiàn)圖(tú)。根據(jù)圖(tú)中(zhōng)繪製的點(diǎn),可以看出(chū)曲(qū)綫的形狀(zhuàng)。不是所有的(dí)老化(huà)都(dū)是綫性的(dí),事實上大(dà)多(duō)數老(lǎo)化曲綫(xiàn)顯(xiǎn)示有一(yī)個穩(wěn)定階段(duàn),然後老化明(míng)顯(xiǎn)加(jiā)速(sù)。通過(guò)比(bǐ)較相同(tóng)材料(liào)的加速(sù)和戶(hù)外測(cè)試(shì)的老(lǎo)化曲綫(xiàn),可(kě)以確(què)定(dìng)以下幾點(diǎn):1)曲(qū)綫(xiàn)形狀(zhuàng)是(shì)否相似(sì);2)可以知道老(lǎo)化機(jī)製是否(fǒu)相(xiāng)同;3)試驗過(guò)程中(zhōng)樣品(pǐn)的(dí)相(xiāng)關性能(néng)是(shì)否改(gǎi)變(biàn):4)測試過程(chéng)是否正確。在(zài)確定性(xìng)能差異的(dí)試驗中最(zuì)理(lǐ)想(xiǎng)的情(qíng)況(kuàng)是:樣品之(zhī)間(jiān)的差(chà)別較大(dà)。樣品(pǐn)之間(jiān)的(dí)差(chà)別(bié)越(yuè)大(dà),就越容易(yì)對它(tā)們(mén)的相關(guān)性能(néng)進(jìn)行(háng)排序(xù)。

圖(tú)4和圖5中(zhōng)的時間-老(lǎo)化曲綫(xiàn)可(kě)用於(yú)圖(tú)6中的加(jiā)速(sù)因子的(dí)計算。圖4,圖5和圖(tú)6中的例子隻(zhī)是說明(míng)如何計(jì)算加(jiā)速因子。另(lìng)外(wài),如果所(suǒ)有(yǒu)樣品的加(jiā)速因(yīn)子(zǐ)大(dà)致相同(tóng),那(nà)麼說(shuō)明(míng)這(zhè)個比較測(cè)試(shì)是可取(qǔ)的。如(rú)果加速因(yīn)子(zǐ)是不(bù)同的,就說明加(jiā)速(sù)測試(shì)不(bù)能很(hěn)好(hǎo)地模擬戶外(wài)曝(pù)曬。

圖(tú)4

圖5

老(lǎo)化測試加(jiā)速因(yīn)子

2.11.2 統計(jì)分析(xī)

所有測(cè)試結果都應進(jìn)行某種形式(shì)的(dí)統(tǒng)計(jì)分析。使用正確的統計(jì)分析可以(yǐ)獲得如(rú)下重要(yào)信息:1)測試(shì)方法是(shì)否正確;2)測試結果是(shì)否(fǒu)可(kě)靠(kào);3)加(jiā)速因(yīn)子的大(dà)小。

盡管有(yǒu)很(hěn)多(duō)種統(tǒng)計(jì)方(fāng)法,基於多年老(lǎo)化數據(jù)的(dí)應用(yòng) [3] ,推(tuī)薦2種(zhǒng)簡單(dān)但(dàn)很(hěn)有(yǒu)效的(dí)方法:平(píng)均值比較方(fāng) 法(fǎ)(Student t),見(jiàn) 公(gōng) 式(1);相(xiāng) 關(guān) 係 數(shù) 方(fāng) 法(fǎ)(Spearman’s rho),見公式(2)。二(èr)者(zhě)都是(shì) ASTM 的 G03標委(wěi)會推薦(jiàn)的,可(kě)在ASTM G169標準(zhǔn)中(zhōng)查到 [4] 。

1)平(píng)均(jūn)值比較(jiào)

直接比較2組數(shù)據(jù):

一個試(shì)驗(yàn)與(yǔ)另一(yī)個試驗之(zhī)間(jiān)的不(bù)同(tóng)之處?

兩(liǎng)個(gè)樣(yàng)品(pǐn)性(xìng)能(néng)有(yǒu)何不同?

產品比較(jiào)試驗(yàn):

新的產(chǎn)品比舊的(dí)產(chǎn)品好(hǎo)?

是否(fǒu)有重大(dà)改(gǎi)進(jìn)?

Student t試(shì)驗:

確定(dìng)2個(gè)平均值(zhí)x1 ,x2

確(què)定2個標準偏差(chà)S 1 ,S2

樣品個(gè)數N1 ,N2

公式(shì)

這種統計方法的主要(yào)優(yōu)點是,它(tā)的(dí)應用不受(shòu)樣品數量(liáng)的限(xiàn)製(zhì),所以(yǐ)沒(méi)必(bì)要(yào)要求2次試驗(yàn)的(dí)樣(yàng)品(pǐn)數(shù)量必(bì)須(xū)相同。在每(měi)個試(shì)驗中,當用(yòng)於比較(jiào)1種材(cái)料,1種顏色,或1種類型時,這種(zhǒng)統(tǒng)計方法是較佳的。

2)排序數據(jù)

按(àn)照性能等級排列(liè)樣品。

選(xuǎn)擇(zé)可測量(liáng)目標(biāo)數據:失光(guāng)率(shuài)達到50%的時(shí)間(jiān),按(àn)最大(dà)差別(bié)排列,按(àn)試(shì)驗(yàn)結(jié)束(shù)的時間(jiān)排列,用(yòng)於(yú)確定(dìng)加速(sù)測試是否可以很好預(yù)測(cè)真實(shí)時間(jiān)。

Spearman相(xiāng)關係數:

2組排(pái)序數(shù)據相(xiāng)減;

將差值平方,然後再求(qiú)所有平(píng)方的(dí)和∑D2;

計(jì)算(suàn)樣品的個(gè)數N 1 ,N2 。

公(gōng)式(shì)

在(zài)這(zhè)種統計方法(fǎ)中,允許(xǔ)評(píng)為相同(tóng)等級(jí),但(dàn)是必須使(shǐ)用(yòng)半級數值(zhí)進行計算。這(zhè)種統(tǒng)計(jì)方法(fǎ)隻有(yǒu)在2個(gè)試(shì)驗中(zhōng)的曝曬樣品(pǐn)個數相(xiāng)等(děng)的(dí)情(qíng)況下才適用。當評估(gū)2個試驗中(zhōng)的多種顏色或(huò)多(duō)種材料(liào)時,這種統(tǒng)計方法(fǎ)是(shì)較(jiào)佳(jiā)的。

2.12 較佳(jiā)測試

老化(huà)較(jiào)佳(jiā)的測(cè)試(shì)方法是進(jìn)行(háng)幾(jī)個(gè)戶外(wài)試(shì)驗(yàn)和幾(jī)個加速試驗,利(lì)用上(shàng)麵(miàn)提(tí)到的統計(jì)方法(fǎ)確(què)定結果最真(zhēn)實的測(cè)試(shì)方法。表7是戶外(wài)和加速(sù)測試現(xiàn)行技(jì)術(shù)可能(néng)性(xìng)的(dí)列(liè)表。

不同(tóng)的戶(hù)外曝(pù)曬場用以保證(zhèng)測試(shì)出所(suǒ)有可(kě)能(néng)發(fā)生的老化(huà)模式(shì)。當材料發生變化了(liǎo),它對曝(pù)曬(shài)條(tiáo)件的反應也隨之(zhī)發(fā)生變(biàn)化。在曝曬新材料(liào)時(shí)要使用(yòng)控製樣品(pǐn),並重復(fù)曝曬。

測(cè)試(shì)選(xuǎn)擇

表(biǎo)8顯示(shì)1種可(kě)能(néng)會(huì)一(yī)致(zhì)的戶(hù)外和(hé)加速(sù)測(cè)試程(chéng)序(xù)。在本例中(zhōng),材料(liào)是一種汽(qì)車外部(bù)麵漆,顯(xiǎn)示(shì)光(guāng)澤(zé)和顏色變化。製造(zào)商希(xī)望(wàng)材(cái)料(liào)性(xìng)能的保質期是(shì) 5a。材(cái)料最(zuì)初的(dí)檢(jiǎn)測顯示老化(huà)模(mó)式(shì)可(kě)由(yóu)改(gǎi)進的SAEJ2527測試來(lái)模(mó)擬。新的設(shè)想是(shì)降低(dī)塗(tú)層生(shēng)產的(dí)費用,確(què)定用實驗室測(cè)試來檢(jiǎn)驗新(xīn)的(dí)便宜的(dí)配(pèi)方(fāng)是否與現有產品(pǐn)具有相(xiāng)同(tóng)的耐候性。

測試程序舉(jǔ)例(lì)

3 結(jié)論(lùn)

戶外測試(shì)是(shì)檢驗(yàn)加(jiā)速(sù)測試的基礎(chǔ)。戶(hù)外(wài)測(cè)試(shì)和加速測試可以同(tóng)時進行,再加(jiā)上合(hé)理(lǐ)的評估及(jí)統(tǒng)計分(fēn)析(xī),可(kě)以(yǐ)增加(jiā)加(jiā)速測試結(jié)果的可靠(kào)性(xìng)。實(shí)驗室(shì)加(jiā)速測(cè)試在開發(fā)新(xīn)產品領(lǐng)域(yù),對於研(yán)究(jiū)者(zhě)來(lái)說(shuō)是(shì)最有效(xiào)的方法(fǎ)之一(yī)。但(dàn)是為(wéi)了降低出(chū)現錯誤結論的(dí)風(fēng)險(xiǎn),還需要真實的(dí)戶外(wài)基(jī)準(zhǔn)數(shù)據。必(bì)須(xū)用戶外測試來(lái)檢(jiǎn)驗加速(sù)測(cè)試。