化學(xué)反應(yīng)或化(huà)學平(píng)衡可(kě)能受到多個因素的共同影響(xiǎng)及(jí)控(kòng)製(zhì)
。反(fǎn)應(yīng)物(wù)的(dí)成(chéng)分配(pèi)比(bǐ)是(shì)決定(dìng)最(zuì)終產品質量及(jí)其產出(chū)效果的(dí)重要因素
。反(fǎn)應物需(xū)要(yào)定量(liáng)批(pī)量(liáng)混合
。如果(guǒ)在(zài)單個或多(duō)個並(bìng)聯(lián)工(gōng)作的微(wēi)反(fǎn)應器中進(jìn)行化學(xué)反應，則需(xū)要與(yǔ)用於微量輸(shū)送(sòng)適(shì)量反應物的(dí)設(shè)備配套(tào)使用(yòng)
。

本(běn)文(wén)主(zhǔ)要介紹一(yī)種新(xīn)型(xíng)微反(fǎn)應(yīng)器，通(tōng)過拉(lā)曼(màn)光(guāng)譜不間(jiān)斷(duàn)監(jiān)控化學反應
。這(zhè)種(zhǒng)監控方式(shì)能(néng)對電腦(nǎo)控製的微型齒(chǐ)輪泵(bèng)參數作(zuò)出準確反饋(kuì)，來(lái)獲得反應(yīng)物的理(lǐ)想排出流量(liáng)，從而以(yǐ)較(jiào)佳流(liú)量得出最(zuì)優成(chéng)分比(bǐ)例(lì)
。

微(wēi)型(xíng)反(fǎn)應器(qì)是設(shè)計的核心組成部分
。由於其(qí)具有(yǒu)易(yì)拆(chāi)卸的優(yōu)勢(shì)，所以可以(yǐ)隨時更換(huàn)該組(zǔ)件來(lái)適應(yīng)不(bù)同的化學(xué)反應要求
。

一種(zhǒng)微反應器類(lèi)型(xíng)基板材質(zhì)為不鏽(xiù)鋼，該基(jī)板含(hán)有(yǒu)研磨(mó)微型(xíng)通道，並由(yóu)陽極(jí)鍵(jiàn)合的Pyrex耐熱玻(bō)璃覆蓋(gài)著
。另(lìng)一(yī)種微反(fǎn)應器(qì)類型基板(bǎn)材(cái)質(zhì)為(wéi)具(jù)有各向異性的刻(kè)蝕矽(guī)，覆蓋有陽(yáng)極鍵(jiàn)合(hé)的Pyrex耐熱玻璃
。

通(tōng)過微型(xíng)玻(bō)璃通道，我們使用(yòng)光(guāng)學(xué)顯微鏡(jìng)能直觀觀(guān)察到(dào)反(fǎn)應(yīng)通(tōng)道(dào)中兩(liǎng)種(zhǒng)離析(xī)物的(dí)初始(shǐ)相界麵
。與紅外(wài)光譜(pǔ)相反，該(gāi)方式(shì)不(bù)影響(xiǎng)拉(lā)曼光譜對反(fǎn)應動力學信(xìn)號的(dí)檢(jiǎn)測
。

在測試反應基(jī)礎(chǔ)上(shàng)，我們提出(chū)了使用(yòng)拉曼(màn)光譜法在不同(tóng)位置(zhì)沿反(fǎn)應通道測(cè)量的非侵(qīn)入(rù)性和空間(jiān)高分辨的(dí)原(yuán)位反應(yīng)分(fēn)析
。

介(jiè)紹

本(běn)文(wén)製(zhì)作(zuò)了(liǎo)一種帶有玻璃通(tōng)道(dào)的(dí)微(wēi)型化學反應(yīng)器，采(cǎi)用光學(xué)技(jì)術(例如(rú)拉(lā)曼(màn)光譜法)連續(xù)監控係統內部化學(xué)反應
。收(shōu)集(jí)到(dào)的(dí)相關(guān)信息可以進行(háng)實時反饋，從而優化各種化學反(fǎn)應(yīng)
。微(wēi)型反應器將(jiāng)是該研(yán)究(jiū)領域(yù)中(zhōng)的(dí)一大新貢(gòng)獻
。

結果與討(tǎo)論

微(wēi)型反應器整(zhěng)體呈現如圖(tú)1所(suǒ)示，發生化學反應的微反應器(qì)核(hé)心是由(yóu)精細研磨的(dí)Invar不鏽(xiù)鋼(gāng)或(huò)濕(shī)法(fǎ)刻蝕(shí)矽組成
。由(yóu)於核心(xīn)組(zǔ)件容(róng)易更(gēng)換(huàn)，故(gù)能進行各種化學(xué)反應
。所(suǒ)有(yǒu)核(hé)心(xīn)組(zǔ)件(jiàn)都覆蓋(gài)有(yǒu)陽極(jí)鍵(jiàn)合的耐(nài)熱玻璃，便(biàn)於光學觀察和光譜(pǔ)檢(jiǎn)查(chá)化(huà)學反(fǎn)應(yīng)的(dí)發生過程(chéng)
。

反(fǎn)應器核心組件總(zǒng)尺寸為(wéi) 20 x 20 mm2 , 流(liú)體通道(dào)尺(chǐ)寸(cùn)如(rú)下:

– 不(bù)鏽鋼(gāng)核心：寬為200 ~ 400 μm;深為(wéi)200 μm;

– 矽核心：寬(kuān)為50 ~ 100 μm;深為(wéi) 50 ~ 70 μm;

流體管道(dào)的總(zǒng)長(cháng)決(jué)定於基材(cái)類型，上述尺寸(cùn)以(yǐ)及(jí)其他(tā)集(jí)成的(dí)元件;長度範圍在5 cm 到 50cm 之間;

a) 用於(yú)微量精準輸送液體的微型(xíng)齒輪泵：德(dé)國彗諾(nuò)HNPM mzr-2905

b) 離(lí)析(xī)物(wù)的供應瓶

c) 反應(yīng)器(qì)基板處理(lǐ)裝置

d) 樣(yàng)品容器皿

e) 不(bù)鏽(xiù)鋼(gāng)基板(bǎn)的(dí)反(fǎn)應(yīng)器(qì) —— 通過陽(yáng)極(jí)鍵合的Pyrex耐熱玻(bō)璃

(圖(tú) 1: 微(wēi)型反(fǎn)應器的組裝與(yǔ)不(bù)鏽(xiù)鋼(gāng)反應器(qì)基(jī)板(bǎn)的延(yán)伸)

整(zhěng)個微型反(fǎn)應器係統(tǒng)需要兩(liǎng)台(tái)外(wài)部計算機(jī)來控(kòng)製的微(wēi)型(xíng)齒(chǐ)輪(lún)泵(bèng)(微(wēi)型(xíng)齒(chǐ)輪泵品牌：彗(huì)諾HNPMikrosysteme GmbH)，確(què)保(bǎo)兩(liǎng)種離析(xī)物的混(hùn)合比(bǐ)例(lì)以及反應(yīng)器核心內化(huà)學成分的平均(jūn)停留(liú)時間都能達(dá)到(dào)較佳(jiā)狀態
。

(圖(tú) 2: Lab-VIEW 7.0 編程“前麵(miàn)板”，用於控製(zhì)HNPM微(wēi)量齒輪(lún)泵)

控(kòng)製(zhì)彗諾HNPM微量齒輪(lún)泵(bèng)的用戶(hù)界麵在LAB-VIEW  7.0 [1]中進(jìn)行(háng)編程操作
。 操作前(qián)麵板如圖2所(suǒ)示(shì)
。

在派熱(rè)克(kè)斯(sī)Pyrex玻(bō)璃蓋上(shàng)，可(kě)以(yǐ)沿著(zhuó)反(fǎn)應器(qì)核心(xīn)長(cháng)度的(dí)化學反應進(jìn)行(háng)光(guāng)譜(pǔ)研究，例(lì)如(rú)貫(guàn)穿整(zhěng)個流(liú)體通道的寬(kuān)度(dù)，甚至(zhì)對整(zhěng)個(gè)反(fǎn)應器核(hé)心進行化(huà)學(xué)成(chéng)像，從而(ér)發生化學(xué)反應(yīng)
。在流(liú)量恒(héng)定的情況下(xià)，沿流體通(tōng)道(dào)長(cháng)度的每(měi)個數(shù)據點都代表化學反(fǎn)應的(dí)特(tè)定反(fǎn)應(yīng)時間(jiān)
。通過(guò)在任意時間(jiān)檢(jiǎn)查(chá)每個數(shù)據(jù)點(diǎn)，能以較高的(dí)時間(jiān)分(fēn)辨(biàn)率(shuài)和最小(xiǎo)的(dí)信噪比跟(gēn)蹤(zōng)化學(xué)反(fǎn)應(yīng)的順序(xù)及其(qí)時(shí)序
。

目(mù)前(qián)理(lǐ)想的光(guāng)譜分析(xī)方法是拉曼光(guāng)譜，因為拉(lā)曼信(xìn)號(hào)不會(huì)被(bèi)吸(xī)收或(huò)受(shòu)到玻璃(lí)蓋影(yǐng)響(xiǎng)
。選擇(zé)Paal-Knorr-合(hé)成作為(wéi)測試(shì)化學反應，使用丙酮基(jī)丙酮和(hé)乙醇胺(àn)離析物(wù)，它們的產物(wù)是取代吡咯(kǎ)
。離(lí)析物和(hé)產(chǎn)物的混(hùn)合物的拉曼光譜如(rú)圖3所(suǒ)示
。

(圖(tú)3：離(lí)析物和(hé)產(chǎn)物(wù)的(dí)混合物的(dí)拉(lā)曼(màn)光(guāng)譜(pǔ))

(圖(tú)4：隨著(zhuó)反應(yīng)時(shí)間的增加(jiā)，產物的峰值(zhí)隨(suí)之增(zēng)加(jiā)
。編號1-5表示(shì)圖(tú)1中的(dí)相(xiāng)應通道光(guāng)譜(放(fàng)大部分))

圖(tú)4展示(shì)了沿著(zhuó)反(fǎn)應通(tōng)道在綫獲(huò)取的拉曼(màn)光譜，其中(zhōng)1-5表示圖(tú)1中相(xiāng)應的(dí)通(tōng)道光(guāng)譜
。顯然(rán)，該(gāi)圖(tú)可以驗證離(lí)析物信號的減少(shǎo)和(hé)產物(wù)信號的(dí)增加
。

結(jié)論

本(běn)文介(jiè)紹了(liǎo)一(yī)種帶(dài)有玻(bō)璃通道(dào)的(dí)微(wēi)通(tōng)道(dào)化學(xué)反應器(qì)，該(gāi)玻(bō)璃通道(dào)覆蓋了整個流體通(tōng)道係(xì)統(tǒng)
。這種(zhǒng)設計(jì)能通過光(guāng)學(xué)光譜技(jì)術(如拉曼光(guāng)譜)來(lái)持續監測(cè)化學反應(yīng)
。另外，通過沿微(wēi)流控(kòng)管獲取(qǔ)數(shù)據(jù)點(diǎn)，可以(yǐ)獲取(qǔ)跟蹤化(huà)學反應的順(shùn)序
。光(guāng)譜信息用於電腦控製(zhì)微(wēi)型(xíng)齒輪泵轉向(xiàng)參(cān)數的(dí)反饋
。