汽(qì)車(chē)行業中關(guān)於清(qīng)潔部件(jiàn)的要(yào)求
，最(zuì)早(zǎo)是(shì)由羅伯(bó)特(tè)·博(bó)世公(gōng)司(sī)(Robert Bosch)在(zài)1996年為了(liǎo)提高柴(chái)油汽車發動機總(zǒng)成(chéng)噴射係(xì)統(tǒng)的生產質(zhì)量而提(tí)出(chū)的。由(yóu)於總成的(dí)高壓(yā)
，羅(luó)伯特·博(bó)世(shì)縮(suō)小了(liǎo)噴嘴(zuǐ)的(dí)尺(chǐ)寸(cùn)至(zhì)200μm甚至更(gēng)小(xiǎo)。但他(tā)們(mén)很(hěn)快意識到
，在生產流(liú)程(chéng)過後(hòu)這種小噴嘴(zuǐ)很(hěn)容(róng)易(yì)被(bèi)係統中殘(cán)留(liú)的汙染(rǎn)顆粒(lì)堵塞(sāi)。由(yóu)於這(zhè)種(zhǒng)新(xīn)觀念(niàn)的出(chū)現
，提(tí)出了(liǎo)對生產(chǎn)中清潔部(bù)件(jiàn)的(dí)質(zhì)量規範(fàn)。這也(yě)是零部(bù)件清潔(jié)度測試(shì)的誕生(shēng)。

自此(cǐ)之後
，在汽車係統(tǒng)中(zhōng)很(hěn)多可靠性問(wèn)題(tí)都(dū)已被(bèi)歸因(yīn)於微粒(lì)子(zǐ)汙(wū)染(rǎn)
，也即是零(líng)部(bù)件(jiàn)清(qīng)潔(jié)度(dù)不足(zú)(如圖1)。

圖(tú)1
：顆(kē)粒汙(wū)染(rǎn)物(wù)造(zào)成(chéng)的典型失效模型

自1996年(nián)開始
，由(yóu)於零部件清(qīng)潔(jié)度相關(guān)性(xìng)數據(jù)的(dí)平穩(wěn)上升
，在2005年德(dé)國汽車行(háng)業(yè)協會(huì)由此(cǐ)而出版了VDA-19標準。VDA-19標準(zhǔn)從而成(chéng)為全(quán)球範(fàn)圍(wéi)內(nèi)非常有(yǒu)用的文件(jiàn)
，該文(wén)件也(yě)成(chéng)為國際(jì)標準ISO-16232的清(qīng)潔度(dù)檢測(cè)的藍圖。值得(dé)注(zhù)意的是
，2009年出(chū)版的(dí)ISO-16232已經發展(zhǎn)到(dào)與(yǔ)德(dé)國(guó)VDA-19標(biāo)準完(wán)全(quán)兼容。數(shù)年之(zhī)後(hòu)
，在(zài)汽(qì)車(chē)及其(qí)供應(yīng)鏈成(chéng)立了(liǎo)數百家清潔(jié)度(dù)實驗(yàn)室。與此(cǐ)同時(shí)
，也有(yǒu)無數(shù)家獨立(lì)服(fú)務的(dí)實驗(yàn)室開始(shǐ)運作(zuò)。今天
，受影(yǐng)響的(dí)眾多(duō)公(gōng)司中的很多職位甚至(zhì)整個(gè)部門
，都在各(gè)個方麵(miàn)協(xié)調(tiáo)和(hé)提(tí)升零(líng)部件清潔度。

在第一次VDA-19出(chū)版的十年(nián)後
，德(dé)國(guó)汽車行業提(tí)出修(xiū)訂(dìng)和(hé)擴展規(guī)範的要求。其主要目的(dí)是提高(gāo)清(qīng)潔度(dù)測試結果的可(kě)對比性
，並且增(zēng)加(jiā)汙染物萃(cuì)取和分(fēn)析的(dí)新技術內容。基於新(xīn)的VDA-19標準(zhǔn)於(yú)2015年3月份(fèn)出(chū)版
， ISO-16232修(xiū)訂委員(yuán)會也相應(yīng)成(chéng)立(lì)
，目(mù)的(dí)是(shì)將(jiāng)新VDA-19標(biāo)準的內容(róng)轉移到國際(jì)水(shuǐ)平(píng)。新(xīn)的ISO-16232預(yù)計將於(yú)2016/2017年(nián)出版。

如(rú)今(jīn)
，這(zhè)兩個標準(zhǔn)成(chéng)為了(liǎo)全球範圍(wéi)內汽(qì)車(chē)行(háng)業中的零部件(jiàn)清(qīng)潔度(dù)分析的(dí)框架。特(tè)別是VDA-19標準(zhǔn)中(zhōng)
，提到了(liǎo)很多實(shí)用並有(yǒu)詳細(xì)說明的關於(yú)零(líng)部(bù)件表(biǎo)麵汙(wū)染物顆粒的萃(cuì)取(qǔ)和定量分析的(dí)最常(cháng)用(yòng)的(dí)方(fāng)法(fǎ)。

測(cè)試(shì)方(fāng)法

所有(yǒu)清潔度分(fēn)析(xī)都分(fēn)為三(sān)個步驟(圖2)。首先(xiān)
，通過萃取液(yè)收集零(líng)部件(jiàn)表麵(miàn)的汙染物顆(kē)粒。第二(èr)步(bù)
，用過(guò)濾(lǜ)膜對(duì)萃取液體(tǐ)進(jìn)行(háng)過(guò)濾(lǜ)。最(zuì)後一步(bù)
，將過濾(lǜ)膜(mó)進(jìn)行分(fēn)析(xī)以確定顆(kē)粒(lì)的質(zhì)量
，數量(liáng)
，尺(chǐ)寸和類型(xíng)。

圖(tú)2
：零部件(jiàn)清潔(jié)度(dù)測試的基(jī)本方案

萃取(qǔ)

最常見(jiàn)的(dí)顆(kē)粒(lì)的萃(cuì)取方法是用壓(yā)力流體(tǐ)衝洗零(líng)部(bù)件(jiàn)表(biǎo)麵(miàn)。對於不同的樣(yàng)品類(lèi)型的一些典型(xíng)的示範(fàn)如(rú)圖3。

圖(tú)3
：不(bù)同樣品(pǐn)類型的壓(yā)力衝洗(xǐ)示範(fàn)

另(lìng)一個(gè)普(pǔ)遍的(dí)方(fāng)法(fǎ)是(shì)用(yòng)超聲(shēng)波清洗機(jī)的來(lái)萃取顆粒。雖然在實(shí)驗(yàn)室(shì)中(zhōng)很(hěn)容(róng)易實(shí)現(xiàn)應(yīng)用
，但(dàn)該(gāi)方法的(dí)使用在(zài)過(guò)去(qù)幾(jī)年(nián)中變(biàn)得(dé)不那麼(mó)流(liú)行。對於鑄造(zào)的零部件(jiàn)
，超聲(shēng)波清(qīng)洗(xǐ)可能(néng)會(huì)產(chǎn)生誤導的(dí)結果。超聲波(bō)的(dí)能量(liáng)會損(sǔn)壞鑄(zhù)造(zào)材料的基(jī)體
，因此(cǐ)可能產(chǎn)生(shēng)新的(dí)顆(kē)粒(lì)而(ér)造成顆(kē)粒(lì)分(fēn)析結果(guǒ)的不(bù)正確(què)。還(huán)有其(qí)他(tā)方法(fǎ)是(shì)內部(bù)清(qīng)洗和通過搖晃來攪(jiǎo)拌清洗(xǐ)
，這(zhè)些(xiē)方法(fǎ)用於(yú)零部(bù)件內表麵的顆粒萃取(qǔ)。另(lìng)外(wài)
，新(xīn)修訂的VDA-19標準中(zhōng)又(yòu)引入(rù)了一個新(xīn)方法(fǎ)
，就是通過壓力空(kōng)氣(qì)流來(lái)萃取(qǔ)顆粒。這個方(fāng)法(fǎ)的(dí)是(shì)用於(yú)一些工況(kuàng)條件(jiàn)不暴(bào)露(lòu)於液體中(zhōng)的零部(bù)件。不過(guò)
，空氣萃取(qǔ)的方法還(huán)沒(méi)有(yǒu)廣(guǎng)泛(fàn)建立起來(lái)。

關(guān)於萃(cuì)取液(yè)
，含(hán)表(biǎo)麵活(huó)性劑洗(xǐ)滌(dí)劑(jì)的水(shuǐ)基溶液是
，因為(wéi)在(zài)使(shǐ)用(yòng)後(hòu)可以(yǐ)用經濟(jì)的方式(shì)處理(lǐ)。然而
，如(rú)果零件(jiàn)的(dí)表麵(miàn)是(shì)油性或(huò)油膩的(dí)
，則水機(jī)溶液(yè)的萃取效果就不是(shì)很(hěn)好了。在這(zhè)種情(qíng)況下
，推薦使(shǐ)用冷清(qīng)洗溶(róng)劑。通常(cháng)情(qíng)況下(xià)
，用(yòng)過的(dí)冷清洗(xǐ)溶劑會通過細過濾(lǜ)來回收利用。

過(guò)濾(lǜ)

通過(guò)液(yè)體(tǐ)的真(zhēn)空過濾(lǜ)
，顆(kē)粒(lì)被製備(bèi)在(zài)過濾膜上。為(wéi)了(liǎo)選擇合適(shì)的過(guò)濾膜(mó)
，必須(xū)考慮過濾(lǜ)膜(mó)對抗(kàng)液體(tǐ)的化學穩定性和濾膜孔的尺(chǐ)寸(cùn)。有(yǒu)發(fā)泡(pào)膜和網(wǎng)格(gé)膜(圖4)。

圖4
：發(fā)泡濾膜和網膜的結構(gòu)對(duì)比(bǐ)

發(fā)泡(pào)濾(lǜ)膜的(dí)結構是像海(hǎi)綿一樣
，因此(cǐ)過濾效率高。由(yóu)於(yú)這個(gè)原(yuán)因
，發泡膜(mó)非常(cháng)適合於確(què)定總顆(kē)粒的(dí)質量。另(lìng)外(wài)
，發泡濾膜的可(kě)用的(dí)孔徑(jìng)可(kě)低(dī)至亞微(wēi)米水平
，所以甚(shèn)至有(yǒu)可(kě)能進行最小顆(kē)粒的分析(xī)。

另外(wài)一(yī)方(fāng)麵(miàn)
，如果零(líng)件上的顆粒(lì)以小(xiǎo)顆(kē)粒(lì)為(wéi)主或萃取(qǔ)液(yè)中(zhōng)有碳黑
，則過(guò)濾後會(huì)得(dé)到一(yī)個黑(hēi)色(sè)背(bèi)景的濾膜(mó)。在這種(zhǒng)情(qíng)況(kuàng)下
，顆(kē)粒的(dí)光(guāng)學分(fēn)析(xī)往往是不(bù)可能的。出於這個(gè)原因(yīn)
，VDA-19標準(zhǔn)推薦一種孔徑大(dà)小(xiǎo)為(wéi)5μm的聚乙(yǐ)烯(PET)的網(wǎng)膜(mó)作為(wéi)標準(zhǔn)膜。網(wǎng)膜不會出現(xiàn)黑色的背景
，因此(cǐ)
，5μm的PET過濾(lǜ)膜非(fēi)常適合於光(guāng)學粒(lì)度(dù)分析(xī)。此外(wài)
，PET膜在(zài)許多萃(cuì)取液下都(dū)可以表(biǎo)現(xiàn)出很(hěn)好的(dí)化學穩(wěn)定(dìng)性。然(rán)而
，最小的網孔直(zhí)徑為(wéi)5μm
，所以(yǐ)
，光(guāng)學(xué)分(fēn)析(xī)限(xiàn)於顆粒大於25μm到50μm。請注意(yì)
，這兩(liǎng)種(zhǒng)類型的濾膜(mó)需(xū)要時可(kě)以結(jié)合(hé)在同一個(gè)雙層濾(lǜ)網上(shàng)使(shǐ)用。

對(duì)於(yú)提(tí)取(qǔ)和(hé)過(guò)濾(lǜ)
，兩個技術(shù)的在(zài)市(shì)場上(shàng)都可(kě)以實(shí)現(xiàn)。一種簡單而經濟的方(fāng)法是使(shǐ)用實(shí)驗室噴壺用(yòng)於粒子(zǐ)提取(qǔ)和(hé)一(yī)個玻璃真空過(guò)濾器(qì)用(yòng)於過(guò)濾製備(bèi)濾膜(mó)。此(cǐ)方法(fǎ)對於(yú)可(kě)以(yǐ)放入(rù)燒杯中(zhōng)的(dí)中小尺寸的零部(bù)件非(fēi)常適(shì)用(yòng)且很(hěn)好操作。另一種可(kě)能性是(shì)使(shǐ)用(yòng)集噴水(shuǐ)器(qì)，過濾，液體(tǐ)循環(huán)於一體(tǐ)的自(zì)動清(qīng)洗(xǐ)櫃。相對於實(shí)驗室的簡單裝置
，使用(yòng)清洗(xǐ)櫃使人力(lì)操作減少(shǎo)
，但成本會更高(gāo)。

稱(chēng)重(zhòng)法顆(kē)粒(lì)分(fēn)析

通(tōng)過稱(chēng)重
，獲取(qǔ)顆粒(lì)的總質(zhì)量(liáng)是相當簡單(dān)的。也就(jiù)是隻(zhī)需(xū)稱(chēng)出(chū)過濾(lǜ)膜在(zài)過(guò)濾前和(hé)過濾後(hòu)的重(zhòng)量
，兩者之間(jiān)的(dí)差(chà)異(yì)就等於顆粒的總(zǒng)質量(liáng)。為了(liǎo)得(dé)到正確的(dí)結(jié)果(guǒ)
，對(duì)過濾膜進(jìn)行(háng)前(qián)處理是非常(cháng)重要的。通常(cháng)
，將濾(lǜ)膜浸(jìn)入(rù)萃取液中(zhōng)
，然後在烘(hōng)箱中(zhōng)幹(gān)燥
，最(zuì)後(hòu)按預(yù)定時間儲(chǔ)存在幹燥器(qì)中。請(qǐng)注意
，在技術(shù)上是很(hěn)難(nán)去量(liáng)化顆(kē)粒總重量小於(yú)3mg的(dí)顆(kē)粒。因此要求(qiú)一個(gè)高端的(dí)天平(píng)和一(yī)間環(huán)境條(tiáo)件(jiàn)恒(héng)定的(dí)房間(jiān)。如果重量(liáng)要(yào)求嚴格
，則(zé)建議一大批樣品一起(qǐ)測試(shì)。

粒度(dù)式顆粒分析(xī)(Granulometric Particle Analysis)

新(xīn)VDA-19標準已(yǐ)經(jīng)認同(tóng)簡化顆(kē)粒(lì)清(qīng)潔(jié)度(dù)分(fēn)析儀器的(dí)發展趨勢(shì)
，正如光學掃描儀。在(zài)修訂(dìng)過(guò)程中(zhōng)
，VDA-19工(gōng)作組(zǔ)將多(duō)家自動(dòng)化(huà)光(guāng)學(xué)顯微鏡與MicroQuick?顆粒清(qīng)潔(jié)度掃描(miáo)儀進行(háng)了循環(huán)測(cè)試的(dí)考(kǎo)驗(yàn)。這種(zhǒng)比較(jiào)的(dí)目(mù)的是在不同的(dí)儀(yí)器(qì)間(jiān)建立一套(tào)參數(shù)
，使(shǐ)測試(shì)結果更有(yǒu)可比性 。 測(cè)試結(jié)果發(fā)現
，通過以一(yī)致(zhì)的方(fāng)式調節(jié)照明水(shuǐ)平(píng)和(hé)顆(kē)粒(lì)檢測閾值
，所(suǒ)得到(dào)的定量結(jié)果(guǒ)幾乎(hū)一致。關於粒(lì)度標準分(fēn)析(xī)
，光(guāng)學顯(xiǎn)微鏡(jìng)和平(píng)板(bǎn)掃(sǎo)描儀(yí)被(bèi)認為(wéi)是(shì)可(kě)以(yǐ)同(tóng)等(děng)的符(fú)合(hé)新(xīn)的VDA-19標(biāo)準(zhǔn)中(圖(tú) 5)描述(shù)的程序工(gōng)作。

圖5
：光學顆(kē)粒分(fēn)析的(dí)儀器(qì)設(shè)置(zhì)

根(gēn)據VDA-19的(dí)描述
，弱(ruò)化(huà)/避開最小顆(kē)粒測試(shì)是近來(lái)的發展(zhǎn)趨勢。對(duì)於許多(duō)實(shí)際案例(lì)
，5-50μm是(shì)沒有相關性的
，並(bìng)且對那(nà)麼(mó)小(xiǎo)的顆(kē)粒進行(háng)分(fēn)析(xī)甚(shèn)至是(shì)一種(zhǒng)工作(zuò)的(dí)阻礙(ài)
，因為(wéi)對那麼小(xiǎo)的(dí)顆(kē)粒進(jìn)行分析工作(zuò)量很大。因此(cǐ)
，現(xiàn)在已將(jiāng)顆粒大(dà)於50μm的顆粒分(fēn)析作(zuò)為標準化。而隻有少數(shù)的特(tè)殊案例(lì)需要分(fēn)析小於50微米的(dí)顆粒。通常
，顆粒(lì)大小(xiǎo)分布表示為(wéi)不同尺(chǐ)寸級別以(yǐ)及對應(yīng)可(kě)容(róng)納(nà)的顆粒數量(liáng)(圖6)。

圖6
：零部件清潔度(dù)分析中(zhōng)的顆粒尺(chǐ)寸分布的(dí)標準表達式

根據定(dìng)義(yì)
，在(zài)過(guò)濾膜上檢(jiǎn)測(cè)到(dào)的任何物(wù)狀(zhuàng)都(dū)稱為(wéi)顆粒。在(zài)這些(xiē)顆粒(lì)中
，有(yǒu)軟纖維(wéi)和(hé)硬(yìng)質(zhì)顆粒。在任何(hé)的光學(xué)係統中(zhōng)
，纖維(wéi)和(hé)粒(lì)子(zǐ)之(zhī)間是(shì)根據(jù)形狀來(lái)識(shí)別區分的
，另外
，光學(xué)儀(yí)器能(néng)夠(gòu)檢(jiǎn)測金(jīn)屬反射(shè)。因(yīn)此
，這(zhè)樣(yàng)通(tōng)過看(kàn)顆(kē)粒上的(dí)金(jīn)屬光(guāng)澤(zé)可更簡單的(dí)區分(fēn)無(wú)光(guāng)澤和(hé)金屬(shǔ)光澤(zé)粒子(zǐ)。

擴展顆(kē)粒(lì)材質分(fēn)析

如(rú)VDA-19標準(zhǔn)中描述的(dí)擴展(zhǎn)式顆粒(lì)分析技(jì)術。用X射綫(xiàn)元(yuán)分析(SEM-EDX)的自動(dòng)掃(sǎo)描(miáo)電子(zǐ)顯微鏡廣(guǎng)泛用於(yú)世界(jiè)各地的清潔(jié)度實(shí)驗室(shì)。

由FEI製(zhì)造的ASPEX Explorer是(shì)針對汽(qì)車清潔中顆粒(lì)分析的特(tè)殊(shū)需(xū)求而定(dìng)製(zhì)的(dí)儀器。
，該係統(tǒng)能夠(gòu)以驚人的(dí)速度全(quán)自動地識別顆粒(lì)的各類材料(liào)
，顆(kē)粒尺(chǐ)寸(cùn)可以低(dī)至(zhì)1μm甚至更(gēng)小(見(jiàn)圖7)
，

清潔實推薦(jiàn)以(yǐ)下(xià)的設(shè)備和服務(wù)機(jī)構驗室如果(guǒ)不願(yuàn)意(yì)購置(zhì)一台高成(chéng)本(běn)的(dí)SEM-EDX設(shè)備(bèi)
，則可(kě)將其(qí)實驗的分析任務(wù)外(wài)包給有(yǒu)資質的實(shí)驗(yàn)室(shì)服務機(jī)構
，如(rú)德國RJL公(gōng)司。

推(tuī)薦以下的(dí)設備和服(fú)務機(jī)構