在塗料(liào)，油墨(mò)，藥品和化妝品(pǐn)配方(fāng)的調配中，越(yuè)來越(yuè)多(duō)地(dì)使(shǐ)用(yòng)在各種(zhǒng)載(zǎi)液中(zhōng)精(jīng)心配(pèi)製的(dí)納米顆粒。

顆粒分(fēn)散(sàn)體的(dí)製(zhì)備可以分為幾(jī)個步驟(zhòu)，最初的(dí)步(bù)驟(zhòu)是將(jiāng)粉末(mò)分散到(dào)液體中，該(gāi)液體(tǐ)可以是(shì)水，油或者(zhě)非水(shuǐ)溶(róng)劑，這(zhè)是配(pèi)製(zhì)和(hé)製(zhì)造中(zhōng)的關鍵工藝步驟。因此(cǐ)選擇合適的溶劑(jì)（或溶劑混合物）潤濕和分(fēn)散(sàn)粉末(mò)的預測(cè)方(fāng)法具有實(shí)際(jì)和(hé)經(jīng)濟(jì)效益。

大(dà)約(yuē)40年前，Charles Hansen提出了漢(hàn)森(sēn)溶解(jiě)度(dù)參(cān)數（HSP），用(yòng)來選擇(zé)最合適(shì)的溶(róng)劑(jì)潤濕(shī)和(hé)分散納米顆粒(lì)粉末材料，這(zhè)是(shì)一種有(yǒu)效(xiào)預測潤濕(shī)粉末(mò)的(dí)溶劑(jì)質量的(dí)方法(fǎ)。

顆(kē)粒(lì)分散方(fāng)法

HSP漢森(sēn)溶(róng)劑度參數(shù)

HSP這(zhè)種(zhǒng)方法，采用了沉降時間的視(shì)覺(jué)觀(guān)察作為(wéi)合適的度(dù)量標準(zhǔn)，在(zài)良好的(dí)溶劑中(zhōng)，觀(guān)察(chá)到(dào)的沉(chén)降(jiàng)最慢。

漢(hàn)森(sēn)提(tí)出(chū)，溶劑混(hùn)合(hé)物(wù)---甚(shèn)至是(shì)個別(bié)不(bù)良溶(róng)劑(jì)的混合(hé)物(wù)具(jù)有與(yǔ)材料(liào)顆粒表麵相似(sì)的HSP值(zhí)，將最(zuì)有(yǒu)效(xiào)地(dì)潤濕材料(liào)並產生高(gāo)質量(liáng)的(dí)分散體。

HSP這種方法，類(lèi)似(sì)於使(shǐ)用親(qīn)水親油平衡（HLB）方法來(lái)選(xuǎn)擇油乳(rǔ)化(huà)中最合(hé)適(shì)的(dí)表麵活性劑混合(hé)物。

然而(ér)，HSP方法具有(yǒu)一(yī)定的局限(xiàn)性(xìng)：

●傳統上(shàng)隻(zhī)能用肉眼觀察，非常主觀

●對(duì)納(nà)米(mǐ)顆粒(lì)來(lái)說，非常耗時

●沒有(yǒu)標準化(huà)

分析離(lí)心(xīn)法(fǎ)AC

分析(xī)離心法（AC）為溶劑(jì)選(xuǎn)擇提供了一種溶(róng)劑顆粒聚(jù)集等級順序(xù)的定量(liáng)方(fāng)法，是(shì)一種(zhǒng)旨在(zài)定量測定固(gù)體材料HSP值(zhí)的標(biāo)準操作程序，使用該方法(fǎ)，相(xiāng)對沉(chén)降時(shí)間(jiān)（RST）的測(cè)量(liáng)明顯更(gēng)快(kuài)且不(bù)易(yì)出錯。

然而，分(fēn)析離心法（AC）具(jù)有一定的局(jú)限(xiàn)性：

●球形(xíng)粒子(zǐ)表現較好，AC在層流條(tiáo)件下(xià)對(duì)球形(xíng)粒子表現(xiàn)較(jiào)好，但並不(bù)總是可(kě)以(yǐ)實現

●需要(yào)具有(yǒu)合理(lǐ)窄(zhǎi)粒度分布的球形(xíng)顆粒(lì)的稀釋(shì)分(fēn)散體，然(rán)而(ér)，很(hěn)多的(dí)工業材料具(jù)有(yǒu)非球形顆粒的(dí)寬粒度分(fēn)布，大(dà)顆粒在(zài)經過小顆粒(lì)時會(huì)產生湍流。

●要(yào)求低(dī)濃度，固(gù)體(tǐ)濃度(dù)高(gāo)於(yú)1.5% v/v會(huì)導(dǎo)致沉(chén)降受阻，導(dǎo)致測(cè)量不(bù)準確

●耗(hào)時(shí)：對(duì)於(yú)非(fēi)常小(xiǎo)的納(nà)米(mǐ)顆粒（<30納(nà)米），即使在高速離(lí)心(xīn)下，沉(chén)降時間也可(kě)能非常長

●需要更正

Mageleka公(gōng)司(sī)研發的MagnoMeter XRS顆(kē)粒表麵(miàn)特性分(fēn)析儀

核(hé)磁(cí)共振溶劑(jì)弛豫測(cè)量方法是(shì)對溶劑(jì)和(hé)與(yǔ)HSP有(yǒu)關的(dí)表(biǎo)麵之(zhī)間的相(xiāng)同分(fēn)子(zǐ)間(jiān)力(lì)敏(mǐn)感（以及動(dòng)力學(xué)），但(dàn)不受(shòu)AC分析離(lí)心法(fǎ)的(dí)限(xiàn)製。

使用顆粒分(fēn)析(xī)儀(yí)MagnoMeter XRS優勢

●快速(sù)（2分(fēn)鐘），直(zhí)接和靜(jìng)態測量

●與(yǔ)材料的大(dà)小(xiǎo)和(hé)形狀不(bù)相關

●支(zhī)持使(shǐ)用任何(hé)行(háng)業(yè)相(xiāng)關的固(gù)體濃(nóng)度(dù)

●不(bù)需(xū)要修正(zhèng)

使用顆粒(lì)表麵特(tè)性(xìng)分析(xī)儀MagnoMeter XRS應(yīng)用(yòng)實例

如下表(biǎo)，使(shǐ)用(yòng)顆粒(lì)表(biǎo)麵(miàn)特(tè)性(xìng)分析儀MagnoMeter XRS分(fēn)析兩(liǎng)種不(bù)同(tóng)材料(liào)的(dí)特性，表(biǎo)1中(zhōng)，有(yǒu)三種不同(tóng)的超細(xì)氧化(huà)鋅(xīn)粉末，這(zhè)三(sān)種(zhǒng)材料通(tōng)常(cháng)用於防曬霜配方(fāng)中，一種(zhǒng)是(shì)基礎（無(wú)塗(tú)覆層）材(cái)料，另外兩(liǎng)種是(shì)相同(tóng)的有(yǒu)塗覆層(céng)的氧(yǎng)化(huà)鋅，其中一(yī)種是(shì)塗覆二氧(yǎng)化(huà)矽以改(gǎi)變(biàn)表麵化(huà)學(xué)物質，但仍具(jù)有親(qīn)水性，另外(wài)一種是塗覆(fù)矽(guī)烷(特(tè)別是(shì)三丙基(jī)矽烷）以使(shǐ)表(biǎo)麵疏(shū)水(shuǐ)，這樣更容易(yì)分散(sàn)在(zài)非(fēi)水流體(tǐ)中，如(rú)防(fáng)曬乳(rǔ)液(yè)的油(yóu)液中。

表(biǎo)1：Zinc Oxide, ZnO氧(yǎng)化(huà)鋅

表2中，有兩(liǎng)種不(bù)同的氧(yǎng)化(huà)鋁(lǚ)，一(yī)種是基(jī)礎(chǔ)（無塗覆(fù)層(céng)）材料(liào)，一種是塗覆三丙(bǐng)基矽(guī)烷(wán)。

表(biǎo)2：Alumina, Al₂O₃氧化(huà)鋁(lǚ)

其(qí)中(zhōng)：* 在水中(zhōng); **10mM氯化(huà)鉀(aq)中

實驗結(jié)果

（1）氧(yǎng)化鋅測試結果(guǒ)

如圖展(zhǎn)示(shì)的(dí)是(shì)塗(tú)覆二氧(yǎng)化矽的氧(yǎng)化鋅（親水性）和塗(tú)覆(fù)矽(guī)烷的氧化鋅（疏水性(xìng)）的(dí)相(xiāng)對弛豫速率之(zhī)間(jiān)的比(bǐ)較：

其中(zhōng)，相關關係速(sù)度R_sp是懸(xuán)浮液(yè)的(dí)速率(shuài)除以溶(róng)劑(jì)本身的(dí)速率(shuài)減去1，R_sp值(zhí)越大，潤(rùn)濕越有(yǒu)效(xiào)，即

R_sp=[R_susp/R_solv]-1

可(kě)以(yǐ)看出，弛(chí)豫速(sù)率在溶劑的(dí)選擇(zé)範(fàn)圍(wéi)內(nèi)具有顯(xiǎn)著的(dí)動態範圍，並且(qiě)與矽烷塗覆的(dí)材(cái)料(liào)相比，二(èr)氧(yǎng)化矽(guī)塗覆(fù)的材(cái)料的弛豫速(sù)率本身的幅(fú)度明顯更高（約(yuē)為(wéi)8倍(bèi)）。這(zhè)些(xiē)核磁(cí)共振(zhèn)數據(jù)證(zhèng)明了(liǎo)以(yǐ)下2點：

1.溶劑(jì)分離和(hé)分散(sàn)顆粒的能力(lì)明顯不同

2.溶(róng)劑(jì)-表麵相(xiāng)互作(zuò)用是(shì)分(fēn)散性的重要(yào)決(jué)定(dìng)因素(sù)

同時，矽(guī)烷塗(tú)層(céng)使(shǐ)得(dé)氧(yǎng)化鋅粉末的表(biǎo)麵(miàn)非(fēi)常疏水，即使使用(yòng)了(liǎo)非極(jí)性溶劑也很難(nán)潤濕(shī)，因此(cǐ)除(chú)非使(shǐ)用潤(rùn)濕(shī)劑，否(fǒu)則不可能(néng)使用測試的非極(jí)性溶(róng)劑製備分(fēn)散(sàn)良好(hǎo)的(dí)穩(wěn)定懸浮(fú)液(yè)。

（2）測(cè)試圖：親水性(xìng)氧化鋅和(hé)氧化(huà)鋁與其疏(shū)水衍(yǎn)生(shēng)物對(duì)比

下(xià)圖對(duì)比了(liǎo)同一顆(kē)粒的親水性(xìng)和疏水(shuǐ)性(xìng)，並(bìng)提供(gōng)了(liǎo)有(yǒu)關(guān)表(biǎo)麵化學物(wù)質(zhì)的有用信息。

兩種親水性(xìng)氧(yǎng)化鋅(xīn)——裸氧化(huà)鋅（未塗(tú)覆）和二氧化(huà)矽塗(tú)層(céng)氧(yǎng)化鋅(xīn)，具(jù)有相同的(dí)HSP值(zhí)。因此(cǐ)，潤(rùn)濕性和分散性是(shì)相似(sì)的(dí)，疏(shū)水性的(dí)矽烷塗層(céng)氧(yǎng)化鋅明顯(xiǎn)不同(tóng)。然(rán)而親水性(xìng)二(èr)氧(yǎng)化矽塗(tú)層氧(yǎng)化鋁(lǚ)和疏(shū)水(shuǐ)性矽(guī)烷(wán)塗層氧化鋁之(zhī)間的(dí)差(chà)異(yì)更(gēng)大(dà)。

（3）測試圖：比(bǐ)較氧化(huà)鋅和氧化(huà)鋁及(jí)其(qí)疏水衍(yǎn)生(shēng)物

如(rú)下圖所(suǒ)示，兩(liǎng)種未(wèi)塗覆(fù)的(dí)氧(yǎng)化物具有(yǒu)相似的(dí)HSP。雖然(rán)氧(yǎng)化(huà)鋅和氧(yǎng)化鋁是(shì)明顯(xiǎn)不(bù)同的化學材(cái)料(liào)，但(dàn)HSP數(shù)據表麵(miàn)，與這(zhè)些材料(liào)表麵具有(yǒu)強親和力的(dí)溶劑的(dí)相(xiāng)互(hù)作用是(shì)可比(bǐ)的(dí)，這可以通過這兩種(zhǒng)材(cái)料(liào)都(dū)是親(qīn)水(shuǐ)性(xìng)的，在水中都是陽(yáng)離(lí)子，並且(qiě)具有相似的電(diàn)位來(lái)理解(jiě)。

相反(fǎn)，氧化物的矽烷(wán)塗層的(dí)類(lèi)型(xíng)必須在化(huà)學性質或(huò)塗(tú)層密度(dù)上明顯(xiǎn)不同(tóng)。這(zhè)種顯著的(dí)差(chà)異不僅會(huì)影響(xiǎng)所(suǒ)用(yòng)溶(róng)劑的選(xuǎn)擇(zé)，還會(huì)影響後(hòu)期(qī)用(yòng)於配製懸(xuán)浮(fú)液的(dí)其他組(zǔ)成(chéng)，如表(biǎo)麵活性劑，分(fēn)散劑或(huò)穩定(dìng)劑，因為，它會影響與物體(tǐ)表(biǎo)麵(miàn)的(dí)相(xiāng)互作用（如吸附(fù)）。

因此(cǐ)HSP可以(yǐ)用(yòng)於(yú)探測和(hé)鑒別(bié)材料的(dí)表麵(miàn)化(huà)學(xué)特性(xìng)，通過HSP，配方(fāng)師可(kě)以(yǐ)更(gēng)有(yǒu)效(xiào)，更(gēng)好地(dì)優化(huà)懸浮液的製備。

（4）核磁共振檢(jiǎn)測結(jié)果(guǒ)：潤濕(shī)性和分(fēn)散性(xìng)

核(hé)磁共振弛豫速(sù)率(shuài)NMR也可以用來(lái)進(jìn)行選擇溶劑的快(kuài)速(sù)篩(shāi)選(xuǎn)實驗(yàn)，使(shǐ)用高弛(chí)豫速率(shuài)來識(shí)別好的溶(róng)劑，使用(yòng)低(dī)弛豫速率(shuài)來識(shí)別差的溶(róng)劑(jì)，無需完(wán)成整(zhěng)個(gè)HSP過(guò)程。

在(zài)用(yòng)分散在甲苯，甲醇(chún)或N-甲(jiǎ)基吡咯烷酮(NMP)中的塗(tú)覆(fù)二氧化矽(guī)的氧化鋅中的實(shí)驗中，用(yòng)MagnoMeter XRS顆(kē)粒(lì)表麵特性(xìng)分(fēn)析儀測出(chū)弛豫(yù)速率分別為(wéi)0.12，2.89，7.10，因(yīn)此通(tōng)過(guò)長期穩(wěn)定(dìng)性(xìng)實驗可以得(dé)出(chū)，NMP分散(sàn)體最穩定(dìng)，甲(jiǎ)苯(běn)分(fēn)散體最不(bù)穩(wěn)定(dìng)。

如圖是分(fēn)散在(zài)這些溶(róng)劑中的(dí)塗(tú)覆二氧化(huà)矽(guī)的(dí)氧化鋅樣品的(dí)照(zhào)片，這(zhè)是簡(jiǎn)單穩(wěn)定(dìng)性測(cè)試的(dí)一(yī)部分，製備(bèi)後(hòu)立即對分(fēn)散體進行肉眼觀察，可(kě)以看到，在初(chū)始超聲處理(lǐ)後(hòu)，甲(jiǎ)苯懸(xuán)浮(fú)液對玻(bō)璃瓶的潤濕(shī)性很(hěn)差，但甲醇和NMP懸(xuán)浮液(yè)看起來潤(rùn)濕性還不(bù)錯。

在室(shì)溫(wēn)下放(fàng)置(zhì)4小時後(hòu)，甲苯(běn)懸浮液已(yǐ)經完全(quán)分離，並(bìng)且已(yǐ)經絮凝。甲醇懸浮液中也有(yǒu)明顯沉澱(diàn)物(wù)，NMP懸浮(fú)液中(zhōng)幾乎(hū)沒(méi)有(yǒu)沉澱物(wù)，分散(sàn)性(xìng)好(hǎo)。

因(yīn)此(cǐ)，初始弛豫(yù)速(sù)率是懸浮液(yè)沉降傾(qīng)向(xiàng)的(dí)良好指(zhǐ)標，因此(cǐ)可以為配方師提(tí)供(gōng)有用的信息(xī)，因為(wéi)弛豫時(shí)間(jiān)的測(cè)量隻需(xū)要(yào)幾分鐘，所(suǒ)以(yǐ)可以在濃縮懸浮液(yè)中出現任何可(kě)見的(dí)變(biàn)化(huà)跡(jì)象之前很好地(dì)為配方師(shī)提供分(fēn)散(sàn)性的(dí)測量(liáng)。

結論

顆(kē)粒表(biǎo)麵(miàn)特(tè)性分析儀(yí)MagnoMeter XRS提供了(liǎo)一(yī)種(zhǒng)快速(sù)篩(shāi)選適(shì)合(hé)潤濕和(hé)分(fēn)散粉末顆(kē)粒的溶(róng)劑的方(fāng)法，此外，它還(huán)可以用於(yú)定量測(cè)量顆粒材(cái)料的(dí)HSP值。顆粒(lì)分析儀MagnoMeter XRS可以(yǐ)幫(bāng)助(zhù)選擇最(zuì)合(hé)適(shì)的溶劑來初始潤(rùn)濕(shī)和分散粉(fěn)末(mò)，可(kě)以(yǐ)區(qū)分(fēn)表麵化學塗(tú)層，快速區分最(zuì)初(chū)看(kàn)起來相似的(dí)懸(xuán)浮液(yè)，因此可以為(wéi)配方(fāng)師提(tí)供有(yǒu)用的信息(xī)，節省(shěng)配方(fāng)師(shī)的時間(jiān)。

翁(wēng)開爾(ěr)是美國(guó)Mageleka公司的中(zhōng)國(guó)代理(lǐ)，負責MagnoMeter XRS顆(kē)粒(lì)表(biǎo)麵特性分析儀在中(zhōng)國的(dí)技術(shù)支持和(hé)銷售(shòu)，歡(huān)迎(yíng)致(zhì)電【400-6808-138】咨詢更(gēng)多(duō)關(guān)於(yú)顆粒表麵特(tè)性(xìng)分析儀MagnoMeter產品信(xìn)息(xī)。